KIMIA FARMASI II BAB 3

ANALISA VOLUMETRI

Pengertian…

ANALISA VOLUMETRI adalah analisa kuantitatif dimana kadar komponen zat uji ditetapkan berdasar volume pereaksi yang ditambahkan ke dalam larutan uji, hingga komponen yang akan ditetapkan bereaksi secara kunatitatif dengan pereaksi tersebut.

ANALISA VOLUMETRI SAMA DENGAN ANALISA TITRIMETRI

SYARAT ANALISIS VOLUMETRI :

•Reaksi berlangsung cepat

•Reaksinya sederhana dan dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi

•Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekivalen tercapai

•Harus ada indicator apabila syarat 3 tidak terpenuhi

•
HAL-HAL YANG DIPERLUKAN PADA ANALISIS VOLUMETRI :

1. alat : buret, pipet volume, labu takar,dll

2. Senyawa sebagai  larutan baku

3. indicator atau alat lain untuk mengetahui   titik akhir titrasi

KELEBIHAN ANALISA VOLUMETRI Drpd GRAVIMETRI :

•Teliti sampai 1 : 1000

•Alat sederhana, cepat dan praktis

 

PENGGOLONGAN  VOLUMETRI

1.Berdasarkan reaksi kimia

2.berdasarkan cara titrasi

3.berdasarkan titran yg digunakan

4.berdasarkan jumlah sampel

 

Berdasarkan reaksi kimia

1.REAKSI ASIDI ALKALIMETRI

2.REAKSI REDOKS

3.REAKSI ARGENTOMETRI

4.REAKSI KOMPLEKSOMETRI

5.REAKSI DIAZOTASI

 

berdasarkan cara titrasi

•titrasi langsung

  dengan titrasi langsung thd zat yang akan ditetapkan

•titrasi kembali

   menambahkan titran dalam jumlah berlebihan titran dititrasi dengan titran lain

•titrasi blanko

 

 berdasarkan titran yg digunakan

•asidimetri

•alkalimetri

•Permanganometri

•argentometri

•iodimetri

•nitrimetri

 

Berdasarkan jumlah sampel

•titrasi makro ;

  100-1000 mg, 10-100ml, 0,02 ml

•titrasi semimikro ;

10-100 mg, 1-10 ml, 0,001 ml

•titrasi mikro ;

  1-10 mg, 0,1-1ml, 0,001 ml

 

CARA MENYATAKAN KADAR LARUTAN

•% b/v = I g zat terlarut /100 ml pelarut

•% b/b = 1 g zat terlarut/ 100 g pelarut

a.Molaritas

b.Normalitas

c.Penetapan kadar

MOLARITAS

  1 molar = dalam 1 liter larutan berisi 1 mol zat terlarut

  M = mol/ L =  gram   

  BM X V

  BM= berat molekul; V = volume larutan ( Liter)

 

NORMALITAS

•Normalitas = banyaknya ekivalen zat terlarut tiap liter larutan

•N = ek/V ; ek = g/BE sehingga 

  N =        g 

       BE X V

•BE = BM / n ( n = valensi )

•

•N =   g X n 

  BM X V

LARUTAN BAKU ( STANDAR )

•Adalah larutan suatu zat yang diketahui konsentrasinya

•Terdiri dari larutan standar primer dan sekunder

 •Ex. Larutan standar asam oksalat

•Ex. Larutan NaOH harus dibakukan dengan asam oksalat

CARA MENGHITUNG KADAR

•Jika sampel bentuk padat

  Kadar ( % b/b ) = V titran X N titran X BE     X   100 %

      Berat sampel ( mg )

•Jika sampel bentuk cair

  Kadar  (% b/v ) = V titran X N titran X BE   X  100 %

    ml  sampel  X  1000

•

•
METODE – METODE TITRIMETRI

1.REAKSI ASIDI ALKALIMETRI

2.REAKSI REDOKS

3.REAKSI ARGENTOMETRI

4.REAKSI KOMPLEKSOMETRI

5.REAKSI DIAZOTASI

•REAKSI ASAM BASA

•Reaksi asam basa = asidi alkalimetri

•Adalah reaksi antara ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion OH yang berasal dari basa untuk menghasikan air yang bersifat netral.

•

•Asidi dan alkalimetri

•Asidimetri : penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam.

•Alkalimetri : penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

•

•Titrasi langsung asam basa dalam larutan air

•Titrasi asam / basa kuat

•Titrasi asam lemah dengan basa kuat atau titrasi basa lemah dengan asam kuat

•Titrasi tidak langsung dalam pelarut air

•
pemilihan indicator

•Indikator bisa merupakan indikator tunggal atau indicator campuran

•Ex. Kuning metal , Biru bromfenol, Jingga metal, Hijau bromkresol, Merah metal

  Ungu bromkresol, Biru bromtimol, Merah fenol, Merah kresol, Biru timol

•

•Petunjuk pemilihan indikator

•gunakan 3 tetes indicator kecuali dinyatakan lain

•jika asam kuat dititrasi dengan basa kuat atau sebaliknya, dapat digunakan jingga metal, merah metal atau fenolptalen

•jika  asam lemah dititrasi dengan basa kuat gunakan PP

•jika basa lemah dititrasi dengan asam kuat digunakan merah metal

•basa lemah jangan dititrasi dengan asam lemah atau sebaliknya karena tidak ada indicator yang dpat menunjukkan titik akhir yang jelas

• 

•

•Lanjutan..

  contoh sediaan yang ditetapkan kadar secara asidi alkalimetri :

•amfetamin sulfat, ammonia, asam asetat, asetosal, asam benzoate, asam borat, asam salisilat, asam sulfat, kalamin, magnesium okasida

•

•

•menentukan kadar garam-garam alkaloid dengan cara titrasi asam basa :

•kinin HCl,Kinin sulfat, morfin HCl, efedrin basa, atropine sulfat, pilokarpin nitrat, homatropin HBr, codein HCl.

•

•Pelarut non aqua:

•Asam, contohnya asetat glacial, anhidra asam asetat, asam propionate

•Netral, contohnya methanol, benzene, toluene, dioxin

•

•Asam bereaksi dengan basa, bila dalam bentuk garamnya, maka harus diisolasi garamnya

•Ex. Kinin sulfat + NaOH → Na2SO4 + alkaloid

•Alkaloid yang tejdadi adalah alkaloid kinin, sebagai basa yang larut dalam pelarut organic. Lapisan pelarut organic ini diuapkan hingga didapat alkaloid basa lemah, baru dilarutkan dalam pelarut asam atau netral diatas. Untuk garam-garama halide ( NaCl, NaBr ) tidak perlu isolasi alkaloid bebas, tapi cukup dg penambahan raksa (II) asetat untuk mengikat HX

•Pelarut yang digunakan dalam titrasi :

•Aprotik ( netral), ex. Chloroform

•Protogenik ( asam ), ex.asam sulfat, asam asetat glacial, anhidrida asam asetat

•Protophilik  (basa ), ex. Piridin, n-butilamin

•Ampiprotik ( pelarut yg bersifat asam atau basa ), ex. Air, alkohol

•Lanjutan..

•Pada titrasi asam basa, untuk menentukan kadar suatu asam, dititrasi dengan standar basa untuk untuk menentukan kadar suatu basa dititrasi dengan standar asam.

•Untuk menetukan kadar suatu garam, isolasi sebagian besar sebagai suatu asam atau sebagai suatu basa.

•

•

•Contoh ..

•Penetuan kadar luminal natrium diisolasi sehingga di dapat luminal bebas yang bersifat asam. Luminal yang terbentuk dilarutkan dalam pelarut organic seperti eter,lalu pelarut orgnik diuapkan sehingga didapat luminal bebas. Luminal dititrasi dengan standar basa yaitu natrium metilat.

•

•

•Asam kuat  : asam klorida, asam nitrat, asam sulfat

•Asam agak lemah  : asam benzoate, asam salisilat, asam oksalat

•Asam lemah  : asam barbiturate

•Basa kuat  : natrium hidroksida, alcohol

•Basa agak lemah  : kalsium hidroksida, magnesium hidroksida, besi hidroksida

•Basa lemah  : senyawa amina

•Garam dari basa lemah : garam-garam alkaloid

•

•
Larutan standar :

•Untuk asam kuat  : NaOH, pelarut air

•Untuk asam agak lemah  : NaOH, pelarutair-alkohol

•Untuk asam lemah  : natrium asetat, pelarut organic

•Untuk basa kuat  : asam oksalat,asam klorida

•Utk basa agak lemah  : asam klorida, asam sulfat

•Untuk basa lemah  : asam perklorat, pelarut asam asetat glacial. (tidak boleh dengan HCl)

• 

•

•